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铸造铜合金锡青铜无铅铜

锡青铜中锡的测定方法

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锡青铜中锡的测定方法

发布日期:2017-10-10 00:00 来源:http://www.dazety.com 点击:

本法采用锡青铜中测定锡的母液,同时测定锌和铅。适用于锡青铜中作为合金成分存在的锡、铅、锌的测定。

试验部分

1.1  仪器与试剂

滴定架和滴定管。

EDTA标准溶液:0.025mol.·L-1;乙酰丙酮溶液:5+95:;硫脲:固体;六次甲基四胺溶液:500g.·L-1;二甲酚橙溶液:2g..-1;氟化铵:固体;锌标准溶液:0.01.g.· L-1:称纯锌0.6539克,置于适合的烧杯中,加1+1盐酸15ml,加热溶解,移入1升容量瓶中,用氨水调至刚果红试纸呈蓝色,稀释至刻度。

氯化钡溶液:10g·L-1;硫酸钾溶液:50g·L-1;硫脲溶液:100g·L-1;氟化铵: 固体;六次甲级四胺溶液:300g·.L-1;二甲酚橙溶液:2g..L-1;EDTA标准溶液  0.01mol·L-1;

抗坏血酸 :50g·L-1;酒石酸钾钠 :250g·L-1 ; 300g.·L-1;亚铁氰化钾:100g·L-1;;EDTA标准溶液  0.02mol·.L-1;

1.2  溶液的制备

称样0.5克置于150ml三角瓶中,加盐酸5ml,双氧水5ml ,溶解后(一般不需加热,既能溶解完全)煮沸30秒钟,使多余的双氧水分解稀释至50ml。

1.3   测定方法

1.3.1  锡的测定——络合滴定法

在微酸性溶液中,锡与过量的EDTA标准溶液络合成稳定的络合物,再加入氟化铵可以从Sn-EDTA络合物中置换出过量的EDTA,再用标准盐溶液回滴过量的EDTA ,间接地进行锡的测定。加入乙酰丙酮掩蔽铝离子,加入硫脲掩蔽铜离子。

吸取试样溶液10ml,加水10ml,置于300ml三角瓶中,加EDTA标准溶液20ml,于沸水浴中加热1分钟,,取下流水冷却,加乙酰丙酮溶液10ml ,硫脲2克,摇至溶液蓝色褪去,加六次甲级四胺溶液20ml,加二甲酚橙指示剂3~4滴,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成微红色(不计数)。然后加氟化铵2克,摇匀,放置5~10分钟,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成微红色为终点。按比例法计算锡的质量分数。

1.3.2  锌的测定——EDTA滴定法

在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡溶液和硫酸钾溶液与铅一起形成混晶沉淀掩蔽铅,用氟化铵掩蔽锡、铁、铝,用硫脲掩蔽铜,在PH=5.5的条件下,用EDTA 标准溶液进行滴定。

吸取试液10ml于250ml三角瓶中,依次加水10ml,氯化钡溶液3ml , 硫酸钾溶液20ml,摇匀,再依次加氟化铵4克,水20ml,硫脲溶液30ml,摇匀,再加六次甲级四胺溶液20ml,二甲酚橙指示剂5滴,立即用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。按比例法计算锌的质量分数。

1.3.3铅的测定

以抗坏血酸—硫脲—酒石酸钾钠联合掩蔽铜、铁、锡、镍、锰,以亚铁氰化钾掩蔽锌,用EDTA标准溶液直接滴定铅。

吸取试液10ml,加水50ml,硫脲30ml,摇匀,加抗坏血酸10ml ,酒石酸钾钠30ml,六次甲基四胺30ml,亚铁氰化钾5ml,二甲酚橙数滴,以EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。按比例法计算铅的质量分数。                                                                         

结果与讨论

2.1  分析结果

按试验方法对标准样品进行分析结果见下表。

                              标准样品分析结果表

    标样号                   标准值                        测定值

                                   w/%                            w/%

                         Sn        Zn         Pb         Sn       Zn       Pb

ZQSn 6-6-3  (机字74-45-1)    5.62      5.56      2.64         5.66    5.58    2.67

ZQSn 6-6-3(机字74-5号)    6.71      5.27      3.55         6.68    5.24    3.54

ZQSn 6-6-3(BY2002-2)      6.09      5.99      2.96         6.07    5.95    2.99

2.2  注意事项

2.2.1  锡的测定

⑴ 对于含锡量较高的试样,如果稀释时出现锡的水解现象,可采用加入氯化钾溶液(4%)20ml 代替加水,再加EDTA标准溶液。

⑵ 溶液控制PH=5.5~6为好,此范围锡与EDTA络合既有足够的稳定性,又能保证二甲酚橙指示剂的适合变色,当PH值>6.1时,二甲酚橙指示剂为红色不变。

⑶ 氟化物中氟化铵好,因氟化铵不释放Fe---EDTA 中的EDTA。而氟化钠或氟化钾则有可能形成碱金属的氟铁酸盐沉淀。致使Fe---EDTA络合遭到破坏。

⑷ 用标准盐溶液滴定EDTA,其终点是以指示剂的黄色夹杂有锌(铅)的红色为终点。所以必须严格控制终点变化,以刚出现微红色即为终点。

⑸ 此法也可以用铅标准溶液进行滴定。

2.2.2  锌的测定

⑴ 本法滴定终点敏锐,容易辨认,放置片刻后,有时有“返红”现象这是由于指示“封闭”引起的,可不必考虑。

⑵ 如试样含铅量过15%,应加氯化钡10ml。

⑶ 本法不适合含镍、锰的试样。

2.2.3  铅的测定

加入六次甲基四胺后,应迅速滴定,因硫脲能与铅离子缓慢形成沉淀,使结构偏低。

 

锡青铜



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